ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 310
СНЯТИЕ СПЕКТРАЛЬНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПОГЛОЩЕНИЯ РАСТВОРА
С ПОМОЩЬЮ КАЛОРИМЕТРА ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРАЦИОННГО
КФК
– 2
Метод анализа, основанный на сравнении интенсивности окрасок исследуемого
и стандартного растворов, называется калориметрическим. В основе его лежит закон
Бугера-Ламберта-Беера:
I = I0 · 10-εcd,
где I – интенсивность
светового потока, прошедшего через раствор; I0 – интенсивность падающего светового
потока; d – толщина слоя раствора, см; c – концентрация раствора, г моль/ л; ε
– молярный коэффициент погашения.
УСТРОЙСТВО И РАБОТА КАЛОРИМЕТРА
Принцип
действия
Принцип измерения пропускания состоит в том, что на фотоприемник
направляются поочередно световые потоки: полный I0 и прошедший через исследуемую
среду I и определяется отношение этих потоков. Отношение потоков есть пропускание
исследуемого раствора :
,
На
калориметре это отношение определяется следующим образом. Вначале в световой пучок
помещают кювету с растворителем или контрольным раствором. Изменением чувствительности
калориметра добиваются, чтобы отсчет по шкале пропускания калориметра n1 был равен
100 дел. Таким образом, полный световой поток I0 условно принимается равным 100%.
Затем в световой пучок помещают кювету с исследуемым раствором. Полученный отсчет
n2 по шкале пропускания калориметра будет соответствовать I. Следовательно, пропускание
исследуемого раствора в процентах будет равно n2, то есть:
Т( %) = n 2.
Оптическая
плотность D определяется по формуле:
.
СХЕМА ОПТИЧЕСКАЯ ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ (рис. 1) Нить лампы 1 конденсором 2
изображается в плоскости диафрагмы 3 . Это изображение объективом 4,5 переносится
в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии. Кювета 10 с исследуемым раствором
вводится в световой пучок между защитными стеклами 9, 11. Для выделения узких
участков спектра излучения лампы в калориметре предусмотрены цветные светофильтры
8.
Теплозащитный светофильтр 6 введен в световой пучок при работе в видимой
области спектра (400 – 490 нм). Для ослабления светового потока при работе в спектральном
диапазоне 400 - 540 нм установлены нейтральные светофильтры 7.
Фотоприемники
работают в разных областях спектра: фотоэлемент Ф-2617 в области спектра 315 –
540 нм, фотодиод ФД-7К12 в области спектра 590 – 980 нм.
Пластина 15 делит
световой поток на два: 10% светового потока направляется на фотодиод ФД-7К и 90%
- на фотоэлемент Ф-26.
Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотоприемника
ФД-7К при работе с различными цветными светофильтрами, перед ним установлен светофильтр
14 из цветного стекла СЗС-16.
Для более равномерной освещенности фотоприемников
введены матовые стекла 13 и 16.
ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ КОНСТРУКЦИИ
Внешний
вид калориметра представлен на рис 2.
Шкала микроамперметра 1 проградуирована
в величинах пропускания Т и оптической плотности Д. Светофильтры в световой пучок
вводятся с помощью ручки 2. Переключение кювет в световом пучке производится поворотом
ручки 3 до упора. При открытой крышке 4 кюветного отделения шторка закрывает окно
перед фотоприемником.
Переключение фотоприемников ФД-7К и Ф-26 к входу
усилителя постоянного тока осуществляется с помощью переключателя 5, имеющего
шесть различных положений. В первых трех положениях, обозначенных "3","2","1"
черным цветом, работает фотоприемник Ф-26. При этом обеспечивается изменение чувствительности
электрической схемы в отношениях примерно 1:1, 1:3, 1:9. Во вторых трех положениях
переключателя 5, обозначенных цифрами "1","2","3"
красным цветом, фотоприемник Ф-26 отключается и подключается фотодиод ФД-7К. При
переходе от "1" к "2" и "3" (красный цвет) чувствительность
электрической схемы изменяется 1:9, 1:3, 1:1.
Ручки 6 и 7 (соответственно
грубо и точно) служат для установки пропускания на 100%.
При измерении
со светофильтрами 315, 364, 400, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели (ручка
2) черным цветом, ручку "Чувствительность" устанавливают в одно из положений
"1","2","3", отмеченных на лицевой панели также
черным цветом.
При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980
нм, отмеченными красным цветом (ручка 2), ручку "Чувствительность" устанавливают
в одном из положений, отмеченных красным цветом.
При открытой крышке кюветного
отделения в кюветодержатель 1 (рис. 3) устанавливают кювету с растворителем или
контрольным раствором, а в кюветодержатель 2 – кювету с исследуемым раствором.
Упражнение
1. Снятие спектральной характеристики поглощения раствора
Включить калориметр
в сеть 220 В. Прогреть в течение 1*5 минут. Во время прогрева кюветное отделение
должно быть открыто.
Установить минимальную чувствительнось калориметра.
Для этого ручку "Чувствительность" установить в положение "1",
ручку "Установка 100" "Грубо" – в крайнее левое положение.
Введите
светофильтр 315 нм.
В кюветодержатель 1 поместить кювету с растворителем.
В
кюветодержатель 2 – кювету с исследуемым раствором.
Ручку 3 (рис. 2) установите
в положение "1".
Закройте крышку кюветного отделения.
Ручками
"Чувствительность" и "Установка 100" "Грубо" и "Точно"
установите отсчет 100 по верхней шкале микроамперметра.
Ручку 3 установите
в положение "2". Тем самым кювета с растворителем заменяется на кювету
с исследуемым раствором.
Снимите отсчет по шкале калориметра соответствующий
коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах и по шкале Д в единицах
оптической плотности.
Измерение повторите еще 2 раза. Все значения, а также
среднее арифметическое для трех запишите в таблицу 1.
Включите следующий
светофильтр и, выждав 1 минуту, повторите пункты 6 – 11. Помните, что при работе
со светофильтрами, отмеченными красным цветом, ручка "Чувствительность"
также устанавливается в одно из положений, отмеченных красным, и наоборот.
По
полученным данным постройте спектральную характеристику поглощения раствора в
форме двух зависимостей:
D = f (λ), T = f (λ ).
Таблица
1
№ опыта | λ эфф., нм | Т(%) | Т ср | D | D ср |
1 | 315 | | | | |
2 | 364 | | | | |
3 | 400 | | | | |
4 | 440 | | | | |
5 | 490 | | | | |
6 | 540 | | | | |
7 | 590 | | | | |
8 | 670 | | | | |
9 | 750 | | | | |
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
Коэффициенты
поглощения, пропускания и отражение света.
Закон Бугера – Ламберта.
Окраска
тел в проходящем и отраженном свете.
Закон Беера, его физическое содержание.
Объединенный
закон Бугера – Ламберта – Беера.
Спектральная характеристика вещества.
Понятие
калориметрического метода анализа, основной закон этого метода критерий применимости.
Оптическая
схема и принцип действия фотокалориметра.
Оптическая плотность. Зависимость
оптической плотности раствора от концентрации.
Методическое описание для
работ N 313(1), 313(а)