ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 310
СНЯТИЕ СПЕКТРАЛЬНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГЛОЩЕНИЯ РАСТВОРА
С ПОМОЩЬЮ КАЛОРИМЕТРА ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРАЦИОННГО
КФК – 2
Метод анализа, основанный на сравнении интенсивности окрасок исследуемого и стандартного растворов, называется калориметрическим. В основе его лежит закон Бугера-Ламберта-Беера:
I = I0 · 10-εcd,
где I – интенсивность светового потока, прошедшего через раствор; I0 – интенсивность падающего светового потока; d – толщина слоя раствора, см; c – концентрация раствора, г моль/ л; ε – молярный коэффициент погашения.
УСТРОЙСТВО И РАБОТА КАЛОРИМЕТРА
Принцип действия
Принцип измерения пропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки: полный I0 и прошедший через исследуемую среду I и определяется отношение этих потоков. Отношение потоков есть пропускание исследуемого раствора :
,
На калориметре это отношение определяется следующим образом. Вначале в световой пучок помещают кювету с растворителем или контрольным раствором. Изменением чувствительности калориметра добиваются, чтобы отсчет по шкале пропускания калориметра n1 был равен 100 дел. Таким образом, полный световой поток I0 условно принимается равным 100%. Затем в световой пучок помещают кювету с исследуемым раствором. Полученный отсчет n2 по шкале пропускания калориметра будет соответствовать I. Следовательно, пропускание исследуемого раствора в процентах будет равно n2, то есть:
Т( %) = n 2.
Оптическая плотность D определяется по формуле:
.
СХЕМА ОПТИЧЕСКАЯ ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ (рис. 1)Нить лампы 1 конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3 . Это изображение объективом 4,5 переносится в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии. Кювета 10 с исследуемым раствором вводится в световой пучок между защитными стеклами 9, 11. Для выделения узких участков спектра излучения лампы в калориметре предусмотрены цветные светофильтры 8.
Теплозащитный светофильтр 6 введен в световой пучок при работе в видимой области спектра (400 – 490 нм). Для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне 400 - 540 нм установлены нейтральные светофильтры 7.
Фотоприемники работают в разных областях спектра: фотоэлемент Ф-2617 в области спектра 315 – 540 нм, фотодиод ФД-7К12 в области спектра 590 – 980 нм.
Пластина 15 делит световой поток на два: 10% светового потока направляется на фотодиод ФД-7К и 90% - на фотоэлемент Ф-26.
Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотоприемника ФД-7К при работе с различными цветными светофильтрами, перед ним установлен светофильтр 14 из цветного стекла СЗС-16.
Для более равномерной освещенности фотоприемников введены матовые стекла 13 и 16.
ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ КОНСТРУКЦИИ
Внешний вид калориметра представлен на рис 2.
Шкала микроамперметра 1 проградуирована в величинах пропускания Т и оптической плотности Д. Светофильтры в световой пучок вводятся с помощью ручки 2. Переключение кювет в световом пучке производится поворотом ручки 3 до упора. При открытой крышке 4 кюветного отделения шторка закрывает окно перед фотоприемником.
Переключение фотоприемников ФД-7К и Ф-26 к входу усилителя постоянного тока осуществляется с помощью переключателя 5, имеющего шесть различных положений. В первых трех положениях, обозначенных "3","2","1" черным цветом, работает фотоприемник Ф-26. При этом обеспечивается изменение чувствительности электрической схемы в отношениях примерно 1:1, 1:3, 1:9. Во вторых трех положениях переключателя 5, обозначенных цифрами "1","2","3" красным цветом, фотоприемник Ф-26 отключается и подключается фотодиод ФД-7К. При переходе от "1" к "2" и "3" (красный цвет) чувствительность электрической схемы изменяется 1:9, 1:3, 1:1.
Ручки 6 и 7 (соответственно грубо и точно) служат для установки пропускания на 100%.
При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели (ручка 2) черным цветом, ручку "Чувствительность" устанавливают в одно из положений "1","2","3", отмеченных на лицевой панели также черным цветом.
При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, отмеченными красным цветом (ручка 2), ручку "Чувствительность" устанавливают в одном из положений, отмеченных красным цветом.
При открытой крышке кюветного отделения в кюветодержатель 1 (рис. 3) устанавливают кювету с растворителем или контрольным раствором, а в кюветодержатель 2 – кювету с исследуемым раствором.
Упражнение 1. Снятие спектральной характеристики поглощения раствора
Включить калориметр в сеть 220 В. Прогреть в течение 1*5 минут. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто.
Установить минимальную чувствительнось калориметра. Для этого ручку "Чувствительность" установить в положение "1", ручку "Установка 100" "Грубо" – в крайнее левое положение.
Введите светофильтр 315 нм.
В кюветодержатель 1 поместить кювету с растворителем.
В кюветодержатель 2 – кювету с исследуемым раствором.
Ручку 3 (рис. 2) установите в положение "1".
Закройте крышку кюветного отделения.
Ручками "Чувствительность" и "Установка 100" "Грубо" и "Точно" установите отсчет 100 по верхней шкале микроамперметра.
Ручку 3 установите в положение "2". Тем самым кювета с растворителем заменяется на кювету с исследуемым раствором.
Снимите отсчет по шкале калориметра соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах и по шкале Д в единицах оптической плотности.
Измерение повторите еще 2 раза. Все значения, а также среднее арифметическое для трех запишите в таблицу 1.
Включите следующий светофильтр и, выждав 1 минуту, повторите пункты 6 – 11. Помните, что при работе со светофильтрами, отмеченными красным цветом, ручка "Чувствительность" также устанавливается в одно из положений, отмеченных красным, и наоборот.
По полученным данным постройте спектральную характеристику поглощения раствора в форме двух зависимостей:
D = f (λ), T = f (λ ).
Таблица 1
№ опыта
λ эфф., нм
Т(%)
Т ср
D
D ср
1
315
2
364
3
400
4
440
5
490
6
540
7
590
8
670
9
750
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
Коэффициенты поглощения, пропускания и отражение света.
Закон Бугера – Ламберта.
Окраска тел в проходящем и отраженном свете.
Закон Беера, его физическое содержание.
Объединенный закон Бугера – Ламберта – Беера.
Спектральная характеристика вещества.
Понятие калориметрического метода анализа, основной закон этого метода критерий применимости.
Оптическая схема и принцип действия фотокалориметра.
Оптическая плотность. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации.
Методическое описание для работ N 313(1), 313(а)
